GEFTA - Gesellschaft für Thermische Analyse e. V.
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Teilnehmerbericht zum GEFTA-Fortbildungskurs 2010 am 04. und 05.11.2010 an der
Landesfinanzschule Bayern in Ansbach Themen des GEFTA-Fortbildungskurses 2010 Der GEFTA-Fortbildungskurs 2010 trug den Titel „Quantitative Aspekte der Evolved Gas Anasysis (EGA) in der thermischen Analyse“. Im Einzelnen befasste er sich mit den Themen: 1. Kopplungssysteme und verwendete Gasanalysatoren (Dr. Hanss) 2. Einfluss der Messparameter auf Signal und Signalgröße (Dr. Hanss) 3. Möglichkeiten der Kalibrierung des Gasanalysators (Dr. Hanss) 4. Anwendungsbeispiele TA-MS, Fluoride und HF, Charakterisierung saurer und basischer Zentren (Dr. Feist) 5. Anwendungsbeispiele FTIR, Fehlerquellen bei der Kalibrierung, Detektion von N-Verbindungen (Dr. Merz) Der Ablauf der Fortbildung und eine kurze Einsicht in die Inhalte der Vorträge Am ersten Tag der Fortbildung wurden die Themen 1-3 behandelt und am zweiten die Themen 4 und 5. Zum Einstieg in den 1. Teil gab Dr. Hanss eine kurze Motivation der EGA (Evolved Gas Analysis) und anschließend einen Überblick über die zur EGA verwendeten Gasanalysatoren (MS, FTIR, GC, elektrochemische Messzellen und Quecksilberanalysatoren). Zu Vertiefung wurden von Dr. Hanss Messkuren gezeigt und verglichen, die durch Verwendung der verschiedenen Gasanalysatoren bzw. Kopplungssysteme entstanden sind. Die Vorteile der einzelnen Gasanalysatoren wurden besprochen, wobei der Kostenfaktor der Messgeräte besonders betont und eine genaue Bedarfsbestimmung vor der Anschaffung der Geräte empfohlen wurde. Dabei wurde die Beratung durch die Hersteller ausdrücklich gelobt, allerdings auch eine Erweiterung des Angebots im Bereich kostengünstiger Lösungen angeregt. Im 2. Teil wurden die Einflüsse von Gasfluss, Einwaage, Heizrate, Sauerstoffgehalt, Transfersystem, Kopplungspositionierung bei TGA-EGA und der Messparameter SEM und Resolution anhand von Beispielen dargestellt. Dabei wurde insbesondere auf mögliche Sauerstofflecks in den Messsystemen eingegangen. Auch über unerwartete, aber mögliche Einflüsse durch die Reihenfolge von Messungen wurde diskutiert. Im 3. Teil stellte Dr. Hanss die Möglichkeiten und Probleme bei der Kalibrierung von Gasanalysatoren vor. Anhand von Beispielen wurden Vorgehensweisen und Fehlerquellen bei online und offline Kalibrierungen aufgezeigt. Der 2. Tag war den fortgeschrittenen Betrachtungen von Messergebnissen von TA-EGA-Messungen gewidmet. Dr. Feist stellte das Messverfahren der PulseTA vor und diskutierte einige hiermit erhaltene Messergebnisse. Anschließend referierte Frau Dr. Merz über das Quantifizieren von TA-FTIR Experimenten. Sie ging insbesondere auf die durch Adsorption auftretenden Probleme für die Quantifizierung ein. Die Hauptbotschaften der Fortbildung waren: 1. Es gibt sehr viele Möglichkeiten bei der Quantifizierung Fehler zu machen, die stark vom individuellen Aufbau abhängen können. Daher muss man sich auch bei Verwendung eines kommerziell erhältlichen Gerätes, ohne deren Qualität damit in Frage zu stellen, immer über die einzelne Messung und die Auswirkungen der, durch den Messaufbau vorgegebenen, Messparameter Gedanken machen. 2. Die Hauptstärke von TA-EGA-Messungen ist zwar die qualitative Analyse, jedoch können in fast allen Fällen auch sehr gute quantitative Aussagen erhalten werden, wenn die unter 1. angeführten Hinweise beachtet werden. Die Referenten Die Referenten, Dr. Jan Hanss (Universität Augsburg), Dr. Michael Feist (Humbolt-Universität zu Berlin) und Dr. Daniela Merz (Karlsruher Institut für Technologie) arbeiten alle seit mehr als 10 Jahren mit TA-EGA-Methoden, was durch die Vielzahl der unterschiedlichen Beispiele und die tiefe einiger Diskussionen deutlich wurde. Als weiteren Beleg für die Güte dieses Fortbildungskurses und seiner Referenten soll erwähnt werden, dass Dr. Hanss im Jahre 2002 aufgrund seiner außergewöhnlichen, wissenschaftlichen Leistungen auf dem Gebiet der Thermischen Analyse den NETZSCH-GEFTA-Förderpreis verliehen bekommen hat. Eindrücke Ich möchte nun noch ein paar persönliche Eindrücke im Zusammenhang mit dem GEFTA-Fortbildungskurs 2010 darstellen. Die Kopplung und Anwendung von thermischer Analyse und EGA stellt den Schwerpunkt meines Promotionsthemas dar, wodurch der diesjährige GEFTA-Fortbildungskurs für mich besonders interessant war. Da Dr. Sklorz (Universität Rostock) und Dr. Streibel (Universität Rostock) den Referenten Dr. Hanss (Universität Augsburg) bereits kannten, stand der Genehmigung meiner Dienstreise zur GEFTA-Fortbildung nichts im Wege. Durch die freundliche Unterstützung von Frau Dr. Hempel (Fraunhofer-Einrichtung für Polymermaterialien und Composite) waren die Anmeldung zum Kurs und die Zimmerreservierung schnell und unkompliziert. An dieser Stelle möchte ich die gute Organisation des Fortbildungskurses loben und Frau Dr. Hempel dafür danken. Die Landesfinanzschule Bayern in Ansbach ist als Tagungsort sehr gut geeignet, da die Wege kurz, das Servicepersonal freundlich und zuvorkommend, die Unterbringung und das Essen sehr gut sind. Desweiteren war die Gelegenheit mit Kollegen, die auf demselben Gebiet arbeiten, ins Gespräch zu kommen gegeben. Diese bot sich in den Pausen und insbesondere am Abend des ersten Fortbildungstages, an dem man bei italienischem Buffet zusammensaß und sich über den Kurs, die Arbeit und alle möglichen anderen Themen unterhielt. Zusammenfassend war der Fortbildungskurs für mich sehr lehrreich, da ich viel erfahren habe über die möglichen Fehlerquellen, Leistungsgrenzen und Leistungsfähigkeit von TA-EGA-Messungen. Sollte das Thema nächstes Jahr wieder passen, so werde ich nach Möglichkeit bestimmt wieder an dem Fortbildungskurs teilnehmen. David Adelmann Universität Rostock, Institut für Chemie, Abteilung für Analytische, Technische und Umweltchemie |
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