13:30 - 13:45 | Begrüßung | Hempel |
13:45 - 15:15 | Einführung in die Thermische Analyse Definitionen, Grundlagen, Methoden, Thermodynamik | Sarge |
15:15 - 15:45 | Pause | |
15:45 - 17:15 | Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) Grundlagen, Gerätetypen, Messverfahren, Messgrößen, Kalibrierung | Sarge |
17:15 - 17:30 | Pause | |
17:30 - 18:20 | Angabe von Messergebnissen Kalibrierung, Messunsicherheit, Rückführung | Sarge |
18:30 | Fränkisches Buffet |
08:30 - 10:00 | Temperatur-modulierte DSC (TMDSC) Grundlagen, Möglichkeiten und Grenzen | Höhne |
10:00 - 10:30 | Pause | |
10:30 - 12:45 | Messungen mit DSC und TMDSC Diskussion und Deutung von Messkurven an Hand von Beispielen aus der Praxis ("5-Minuten Problem") | Höhne |
12:45 - 13:00 | Abschlussdiskussion | Hempel |
13:00 | Mittagessen | |
|
Großes Interesse gab es in diesem Jahr für den von der GEFTA veranstalteten Fortbildungskurs für Einsteiger und Anwender. Ist es die Erkenntnis, dass das Wissen über die Grundlagen Voraussetzung für eine sinnvolle Anwendung thermischer Methoden und die Interpretation der Ergebnisse ist, die den Kurs so attraktiv machte? Bunt zusammengesetzt war die Gruppe der über 30 TeilnehmerInnen aus Deutschland und Österreich. An den vertretenen unterschiedlichen Institutionen mit ihren vielfältigen Fragestellungen war das breite Anwendungsspektrum der thermischen Analyse zu erkennen. Die in schöner Umgebung auf einem Hügel gelegene bayrische Landesfinanzschule in Ansbach bot die passenden Räumlichkeiten für den Kurs und eine Unterkunft zu günstigem Preis. Der erste Nachmittag wurde von Dr. Sarge von der PTB in Braunschweig gestaltet. Zu Beginn gab es einen Überblick über "gewöhnliche" und nicht routinemäßig eingesetzte thermische Methoden und ihre Anwendungen. Bei den Grundlagen der Thermodynamik wurde es dann "mathematisch". Es war gut, einige wichtige physikalische Grundsätze und die theoretische Basis thermischer Analysenmethoden wieder ins Gedächtnis zu rufen oder neu zu erfahren. Es war auch notwendig, bewusst zu machen, dass zwischen Probenaufgabe und Resultat ein sehr komplexer Vorgang abläuft, dessen Kenntnis für die richtige Interpretation wichtig ist. Den Schwerpunkt bildete die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC). Der Bogen spannte sich von der Definition, den Anwendungsbereichen und der Vorstellung der Geräteteile über die Messprinzipien, die Beschreibung der Messkurven und die Kalibrierung bis zur Auswertung und Interpretation der Ergebnisse. Bei jedem Schritt sind zahlreiche Überlegungen notwendig, um die Möglichkeiten der Methode optimal auszuschöpfen und Fehler zu vermeiden. Eine besondere Sorgfalt erfordert die Auswertung der Messkurven. Veranschaulicht wurden die theoretischen Überlegungen durch Anwendungsbeispiele. Die Berechnung der Messunsicherheit bildete den Abschluss der Vortragsblöcke. Während der Nachmittag eher als endothermer Prozess mit einer Abnahme der Entropie in den Gehirnregionen für physikalische Grundlagen beschrieben werden kann, lief der gesellige Abend beim Fränkischen Büffet eindeutig als exothermer Vorgang ab. Dabei bot sich Gelegenheit zum Kennen Lernen, Diskutieren und Plaudern. Am nächsten Vormittag referierte Prof. Höhne (ifa GmbH Ulm) über die Temperatur - modulierte DSC. Diese spezielle Form der DSC, bei der die Temperatur zusätzlich zum DSC Programm einer periodischen (sinusförmigen) Schwankung unterliegt, liefert weitere Informationen über die untersuchte Probe. Komplexe Vorgänge, die einander überlagern, können mithilfe dieser Methode getrennt betrachtet werden. Neben den theoretischen Grundlagen wurden zahlreiche Beispiele aus der praktischen Anwendung vorgestellt, allerdings auch Fehlermöglichkeiten aufgezeigt. Abschließend gab es die Gelegenheit, ein "5 Minuten - Problem" aus der Praxis vorzustellen. Davon machten einige TeilnehmerInnen Gebrauch. Lösungen wurden diskutiert und Interpretationen angeboten. Ein Gedankenaustausch zwischen Anwendern, die sich mit speziellen Fragestellungen beschäftigen, wurde angeregt. Ein Dankeschön an Frau Dr. Hempel, die alles bestens organisiert hat. Frau Dr. Smidt Universität Wien für Bodenkultur, Institut für Abfallwirtschaft Fotos: Frau Hempel. |