Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

Bei einer quasi isothermen Messung in einem temperatur-modulierten DSC erfolgt eine periodische Anregung durch eine kleine periodische Temperaturänderung. Aus dem gemessenen Wärmestrom kann durch Mittlung und Subtraktion eine unterliegende Komponente (etwa gleich dem herkömmlichen DSC Signal) und eine periodische Komponente ermittelt werden. Die periodische Komponente ist durch Amplitude F_a und Phasenverschiebung j beschrieben. Aus diesen Größen kann die unkalibrierte scheinbare komplexe Wärmekapazität ermittelt werden.

Findet kein thermische Ereignis in der Probe statt, sind Amplitude und Phase sowohl durch die Wärmekapazität der Probe als auch durch die Wärmeleitbedingungen in Probe und Meßzelle bestimmt. Durch Kalibrierung von Amplitude und Phase kann der Einfluß der Wärmeleitbedingungen berücksichtigt werden. Man erhält die scheinbare komplexe Wärmekapazität. Die Kalibrierfunktionen sind frequenzabhängig.

Finden thermische Ereignisse in der Probe statt, kann es zu Änderungen der Wärmekapazität und zu Wärmeströmen aufgrund von Reaktionen und Umwandlungen kommen. Beide Vorgänge beeinflussen Amplitude und besonders die Phase im periodischen Signal. Um die komplexe Wärmekapazität zu ermitteln, müssen die entsprechenden Einflüsse korrigiert werden.

Am Beispiel der isothermen Härtungsreaktion eines Epoxydharzes werden die Einflüsse der chemischen Reaktion auf die Meßgrößen dargestellt und eine Methode vorgeschlagen, um die korrigierte komplexe Wärmekapazität zu bestimmen.

Die Messungen wurden an einem DSC821^e (Mettler Toledo) und die Auswertungen mit der dazugehörenden STAR^e - Software vorgenommen.

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