Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

Zusätzliche Informationen bei simultaner TA durch thermogravimetrische Messungen im Magnetfeld

Dietrich Schultze
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Zweiggelände Berlin-Alershof, 12489 Berlin


Phasenänderungen und Änderungen der magnetischen Eigenschaften von Ferromagnetika können durch thermogravimetrische Messungen in einem (schwachen) Magnetfeld erfaßt werden, wie es z.B. auch bei der Temperaturkalibrierung von Thermowaagen angewandt wird.

Die Wechselwirkung einer ferromagnetischen Probe mit einem von außen angelegten Magnetfeld erzeugt eine Kraft, die dem Gewichtssignal der Probe überlagert ist. Verschwindet beim Aufheizen der Ferromagnetismus (z.B. beim Überschreiten der Curie-Temperatur oder bei einer Phasenumwandlung), dann führt das zu einer (scheinbaren) Gewichtsänderung, meist einer deutlichen Stufe in einem relativ engen Temperaturbereich. Häufig ist diese Stufe beim Abkühlen reversibel. Die Darstellung der DTG-Kurve erleichtert die Auswertung. Um diese magnetischen Effekte von echten Gewichtsänderungen zu unterscheiden, sind gegebenenfalls Vergleichsmessungen ohne Magnetfeld heranzuziehen.

Die Messungen erfolgten in einer SETARAM-Thermowaage mit simultaner DTA, die zusätzlich mit einem Permanentmagneten ausgestattet war.

Anwendungsbeispiele:

(1) An einem niedriglegierten Stahl werden beim Aufheizen der Übergang a - ® d -Eisen bei der Curie-Temperatur und beim Abkühlen die allmähliche Rückbildung von a -Eisen mit merklicher Unterkühlung und der Zerfall austenitischer bzw. martensitischer Phasen erfaßt.

(2) An ferromagnetischem Magnesiumferrit führt mechanische Aktivierung zur Umwandlung in die inverse Spinellstruktur und partieller Amorphisierung; dabei verschwindet der Ferromagnetismus. Temperung führt zur Wiederherstellung der Spinellstruktur und des Ferromagnetismus, wie am allmählichen Auftreten der entsprechenden (scheinbaren) Gewichtsstufe bei der Curie-Temperatur gezeigt werden kann.

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