Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

Ein Vierteljahrhundert Entwicklung gasanalytischer Verfahren in der Thermischen Analyse

Erwin Kaisersberger
NETZSCH-Gerätebau GmbH, Wittelsbacherstraße 42
95100 Selb/Bayern

Seit Anfang der 60er Jahre hat die Thermische Analyse hat in vielen Bereichen der Forschung und zunehmend auch in der industriellen Qualitätssicherung ein stetiges Wachstum erfahren. Diese Entwicklung basiert großenteils auf einer Verbesserung der Instrumentierung und der Handhabbarkeit der thermoanalytischen Methoden, weniger auf Einführung komplett neuer Verfahren. Routineanwendungen kommen meist mit monofunktionellen Geräten aus, während für Forschungs- und Entwicklungsaufgaben frühzeitig Methodenkombinationen bevorzugt wurden. Dabei hat die Kombination mit Gasdetektions- und Gasanalyseverfahren eine besondere Stellung erlangt. Aus Gründen des apparativen Aufwandes wurden zuerst relativ einfache, unspezifische aber kontinuierlich arbeitende Gasdetektionsmethoden auf dem Wärmeleitfähigkeits- oder Gasdichteprinzip mit DTA, Dilatometern oder Thermowaagen gekoppelt. Bald setzten sich aber auch aufwendigere, spezifische Gasanalysenmethoden, wie die Massenspektrometrie (MS) und später die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) durch.

Raemaekers und Bart [1] haben die Anwendung der Massenspektrometrie in Verbindung mit Thermischer Analyse im Polymerbereich in historischer Abfolge umfassend durchleuchtet. Die Kopplung von FTIR Geräten zur Gasanalyse hat nach Optimierung der Transfersysteme und Bereitstellung anwenderfreundlicher Software einen steilen Aufschwung genommen und kann in vielen Anwendungsbereichen mit der Massenspektrometrie erfolgreich konkurrieren. Kalibrierung und quantitative Arbeitsweise mit Hilfe der Puls-Thermischen-Analyse (PTA) wurden erst in jüngster Zeit vorgestellt [2] und eröffnen neue Anwendungsfelder. Die Anforderungen an die Gerätekopplungen, abhängig vom Funktionsprinzip der gewählten gasanalytischen Methoden [3], die Einsatzmöglichkeiten und die Aussagekraft der Ergebnisse werden in einer vergleichenden Darstellung behandelt.

[1] K.G.H. Raemaekers, J.C.J. Bart, Thermochim. Acta, 295 (1997) 1
[2] M. Maciejewski, C.A. Müller, R. Tschan, W.D. Emmerich, A. Baiker, Thermochim. Acta 295 (1997) 167
[3] E. Kaisersberger, E. Post, Thermochim. Acta, 295 (1997) 73

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