Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

Fortschritte in der Tieftemperatur-Kalorimetrie?

Eberhard Gmelin
Max-Planck-Institut für Festkörperforschung, D-70569 Stuttgart

Die Verbesserung der Kalorimeter, d.h. Geräte zur Messung von Wärme und Wärmeflüssen, war in den letzten beiden Jahrzehnten gekennzeichnet durch neue Methoden, Kommerzialisierung, Anwendung wesentlich leistungsfähigerer Elektronik, weitgehender Automatisierung durch den Einsatz von Computern und in neuester Zeit ein starker Trend zur Miniaturisierung (Messung von m -gramm und nano-gramm Proben).

Diese Entwicklungen treffen auch für den Tieftemperaturbereich (TT) (kryogene Temperaturen; T<100 K) zu. In den letzten Jahren werden nun helium-gekühlte kommerzielle Tieftemperaturkalorimeter angeboten und es befinden sich selbst-gebaute DSC-Geräte mit einem Arbeitsbereich bis 15 K sowie temperatur-modulierte Instrumente bis 50 K im Einsatz. Aber auch die klassische - (quasi)adiabatische - TT-Kalorimetrie hat große Fortschritte gemacht: Routinemessung kleinere Proben im mg-Bereich, verfeinerte Kurvenauswertung unter isoperibolen Verhältnissen und adaptive, selbst-optimierende Wärmeschildregulierung.

Der Vortrag gibt einen Überblick über die neueren Entwicklungen auf dem Gebiet der TT-Kalorimetrie (hinsichtlich kommerzieller und "home-made" Geräte), vergleicht die erzielte Genauigkeit und Leistungsfähigkeit der Methoden und Geräte, diskutiert deren Grenzen und anstehende Probleme. Das Fazit lautet: ja, es gibt sogar große Fortschritte im Bereich der TT-Kalorimetrie.

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