Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

Empfehlung der GEFTA zur Temperaturkalibrierung von Thermowaagen (Kurzfassung)

Dietrich Schultze*), Eberhard Gmelin, Svenja Goth, Erwin Kaisersberger, Gerhard Leitner, Wolfgang Müller, Thomas Nitschke, Stefan M. Sarge

Arbeitskreis "Kalibrierung von Thermowaagen" der GEFTA 

*) Korrepondenzautor in: Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)
Zweiggelände Berlin-Adlershof, 12489 Berlin

Der Arbeitskreis "Kalibrierung von Thermowaagen" der GEFTA erarbeitet neben einer ausführlichen Vorschrift zur Temperaturkalibrierung von Thermowaagen, die die einzelnen Arbeitsschritte detzailliert beschreibt und im einzelnen begründet, eine Kurzfassung als Anleitung für den Praktiker, deren Entwurf vorgestellt wird. Ziel ist eine gerätetyp-unabhängige Vorschrift, die den Einfluß der wesentlichen Versuchsparameter (Temperatur, Heizrate, Probenmasse) berücksichtigt.

Die Kalibrierung kann grundsätzlich nach zwei Methoden erfolgen.

(1) Erfassung der scheinbaren Gewichtsänderung beim Erhitzen ferromagnetischer Kalibriermaterialien über die Curie-Temperatur, wobei sich die Kalibrierprobe in einem Magnetfeld befinden muß. Das Magnetfeld wird durch einen Permanentmagneten am Ofen der Thermowaage erzeugt.

(2) Erfassung der Abweichungen zwischen dem linearen Temperaturprogramm und der tatsächlichen Temperatur der Probe beim Schmelzen von Kalibriermaterialien. Dabei muß durch enge thermische Kopplung von Temperatursensor und Probe sichergestellt sein, daß diese Abweichungen tatsächlich auswertbar sind.

Beide Methoden unterscheiden sich hinsichtlich ihrer Eignung für verschiedene Typen von Thermowaagen, der erforderlichen Kalibriermaterialien und der Auswerte-Prozeduren.

Die vollständige Kalibrierung umfaßt ein Meßprogramm mit mindestens

• drei Kalibriersubstanzen zur Erfassung der Temperaturabhängigkeit,
• zwei verschiedenen Einwaagen zur Erfassung des Einflusses der Probenmasse,
• drei verschiedenen Heizraten b , von denen auf die Heizrate b = 0 extrapoliert wird,
• einmaliger Wiederholung jeder Einzelmessung nach Aus- und Einbau der Probe.

Bei geringeren Ansprüchen an die Genauigkeit lassen sich vereinfachte Kalibrierverfahren, der bearbeiteten Aufgabenstellung angepaßt, aus der Vorschrift für die vollständige Kalibrierung ableiten. Regelmäßige punktuelle Überprüfungen einer früheren vollständigen Kalibrierung sind im Routinebetrieb meist ausreichend.

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