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Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

Pulsthermoanalyse (PTA): Neue Ergebnisse bei der Quantifizierung von Zersetzungsprodukten und bei Adsorptions-/Desorptionsuntersuchungen mit der TG-FTIR

M. Maciejewski1, F. Eigenmann1, A. Baiker1, E. Treser2, A. Rager3, T. Rampke2

1 Laboratorium für Technische Chemie, Eidgenössische Technische Hochschule CH-8092 Zürich;
2 NETZSCH-Gerätebau GmbH, D-95100 Selb; 
3 Bruker Optik GmbH, D-76153 Karlsruhe


Poster als PDF-Datei (88 KB)

In den letzten Jahren hat die gekoppelte Thermogravimetrie-FTIR-Spektroskopie neben der TG-MS zunehmend an Bedeutung gewonnen [1]. Bei beiden Methoden ist es interessant, die aus der Probe evolvierten Gase zu quantifizieren. Probleme bereitet dabei meist die Abhängigkeit der Signalintensität von Temperatur und Strömungsverhältnissen im Gesamtsystem. Die Pulsthermoanalyse (PTA) wurde für die TG-MS zur Lösung dieser Aufgabenstellung bereits erfolgreich eingesetzt [2, 3, 4].

Darüberhinaus bietet die PTA die Möglichkeit, Gas-Feststoff-Reaktionen mit definiertem Reaktionsfortschritt ablaufen zu lassen und dabei simultan die Änderungen in der Zusammensetzung von Gas und Feststoff zu beobachten [3, 5].

Die Anwendbarkeit der Pulsthermoanalyse (PTA) auch für die TG-FTIR-Kopplung speziell im Gerätesystem NETZSCH-BRUKER wurde in einer Parameterstudie bereits dargestellt [6].

In der vorliegenden Arbeit werden neue Ergebnisse sowohl zur Quantifizierung von Zersetzungsgasen als auch bei Adsorptions-Desorptionsuntersuchungen mit TG-FTIR vorgestellt. Die Ergebnisse belegen die Möglichkeiten der PTA auch bei dieser Art der gasanalytischen Kopplung mit der Thermogravimetrie.

  1. E. Post, S. Rahner, H. Möhler, A. Rager; Thermochim. Acta 263 (1995), 1-6
  2. M. Maciejewski, A. Baiker; Thermochim. Acta 295 (1997), 95-105
  3. M. Maciejewski, A. Baiker, W.-D. Emmerich:

    4. "Pulse Thermal Analysis (PTA) - A New Range Of Opportunities", Invited Lecture, 7th ESTAC, Balatonfüred, Hungary, 30.8.-4.9.1998
  4. M. Maciejewski, K. Köhler, H. Schneider, A. Baiker;

    5. J. Solid State Chem. 119 (1995), 13-23
  5. M. Maciejewski, C. A. Müller, R. Tschan, W.-D. Emmerich, A. Baiker;

    6. Thermochim. Acta 295 (1997), 167-182
  6. F. Eigenmann, M. Maciejewski, A. Baiker: "Pulsthermoanalyse: Neue Möglichkeiten für STA-FTIR", Vortrag zu den 2. Selber Kopplungstagen (SKT), Selb, 20.-22.4.1999


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