Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

In der mikrothermischen Analyse (µTA) werden einige Charakterisierungsmethoden der thermischen Analyse mit den Positionierwerkzeugen der Rastersondenmikroskopie verknüpft. Dadurch erweitert sich der Anwendungsbereich der thermischen Analyse erheblich. So ist es nun beispielsweise möglich, die Komponenten von Verbundmaterialien und unter Umständen sogar ihre Grenzschichten getrennt zu untersuchen. Weitere Applikationen ergeben sich im Bereich der thermischen Analyse dünner Filme sowie isolierter Partikel. Unter Umständen ermöglichen erst die Ergebnisse der µTA; die eindeutige Interpretation von Kurven, wie sie an komplexen Proben in der konventionellen thermischen Analyse gemessen werden.

Technisch wird die µTA; realisiert, indem ein Rastersondenmikroskop mit einer Spitze ausgerüstet wird, die sowohl als Temperatursensor als auch als Wärmequelle dient. Die Kontaktfläche zwischen Spitze und Oberfläche ist dabei kleiner als 1µm x 1µm. Mit dieser Anordnung läßt sich zunächst die Topographie der Oberfläche abbilden. Mißt man zudem die Heizleistung, die benötigt wird, um die Temperatur der Spitze während des Rastervorganges auf einem gewählten Wert zu halten, lassen sich Kontraste in der Temperaturleitfähigkeit simultan visualisieren. Zu der Heizleistung, die benötigt wird, um die Spitze auf der konstanten Temperatur zu halten, läßt sich eine Modulation addieren. Die beobachtete Temperaturänderung an der Spitze kann zur Abbildung von Kontrasten der Wärmeleitfähigkeit verwendet werden. Die beobachtete Eindringtiefe dieses Signals ist abhängig von der gewählten Frequenz der Oszillation.

In den Abbildungen lassen sich verschiedene Komponenten lokalisieren, die nun im nächsten Bearbeitungsschritt einzeln ausgewählt und lokal analysiert werden. Hierzu wird die Spitze an die ausgewählten Positionen gebracht und einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen. Es lassen sich dann die Änderungen der thermo-mechanischen Eigenschaften (µTMA) erfassen. Gleichzeitig wird die Heizleistung gemessen, die benötigt wird, um die Aufheizgeschwindigkeit der Spitze konstant zu halten. Gemessen wird im Vergleich zu einer Referenzspitze. Auch hier läßt sich durch eine zusätzliche hochfrequente Leistungsmodulation die Eindringtiefe des Signals kontrollieren (µMDTA).

Die realisierten Aufheizgeschwindigkeiten sind aufgrund der äußerst geringen absoluten Wärmekapazitäten an Spitze und beeinflußtem Probevolumen sehr hoch, in der Regel werden Werte zwischen 5 und 25 K/s verwendet. Diese Werte liegen mehrere Größenordnungen über denen, die in konventionellen DSC-Messungen verwendet werden.

In diesem Beitrag werden zunächst die grundlegenden Funktionsprinzipien der µTA; erklärt und die thermischen Zusammenhänge diskutiert. Im folgenden wird besonderes Gewicht auf die Studie der Einflüsse der hohen Aufheizgeschwindigkeiten auf die Messungen von Schmelz- und Glasübergängen gelegt.

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