Rückblick GEFTA Jahrestagung 1999

Am Beispiel der Vulkanisation von technischen Kautschukmischungen wird gezeigt, welche Informationen mit Hilfe von DSC und TGA sowie einer Kopplung von TGA und Massenspektroskopie erhalten werden können. Als Meßgeräte wurden das DSC 821^e und TGA/SDTA 851^e von METTLER TOLEDO und eine Kopplung von TGA/SDTA 851^e mit dem Massenspektrometer ThermoStar von Balzers Instruments verwendet.

Die Hauptprobleme bei der Untersuchung der Vulkanisationsreaktion sind die unzureichende Kenntnis der Zusammensetzung der Mischungen sowie die relativ kleinen thermischen Effekte (typisch 5J/g bei einer Peakbreite von 70K), die bei der Reaktion zu beobachten sind.

Die Untersuchung der Vulkanisation erfolgte in 3 Schritten:

1.Analyse der Zusammensetzung durch thermogravimetrische Elastomeranalyse
Die Proben werden in TGA bis ca. 600°C in einer inerten Atmosphäre (N₂) zersetzt (Bestimmung des Anteils an flüchtigen Stoffen und Elastomeren). Danach wird auf eine reaktive Atmosphäre (Luft oder O₂) umgeschaltet, um den Rußanteil von anderen festen Rückständen zu unterscheiden.

2.Grobe Untersuchung der Vulkanisationsreaktion mittels DSC und TGA-MS
Bestimmung von Glasübergängen und Phasenumwandlungen, Reaktionswärmen und charakteristischen Temperaturbereichen im DSC. Untersuchung der bei der Vulkanisation frei werdenden Gase im TGA-MS System.

3. Bestimmung von Umsatz-Zeit-Kurve für eine isotherme Reaktion bei typischen Verarbeitungstemperaturen
Mit der DSC wird die Kinetik der Vulkanisation mit Hilfe der "modellfreien" Kinetik und der Messung der Reaktionswärmen und Glastemperaturen bei einer Nachvulkanisation untersucht. Die Ergebnisse werden verglichen und Schlußfolgerungen bezüglich der Extrapolation von kinetischen Daten zu tiefen Temperaturen gezogen.

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